ATMP氨基三甲叉膦酸中磷酸含量的測定

磷酸含量的測定

   1）方法提要：在酸性條件下，正磷酸根和钼酸铵反應生成黃色磷钼雜多酸。用抗壞血酸還原成磷钼藍，使用分光光度計，於(yú)最大吸收波長(zhǎng)（710mm）處測定吸光度。

   2）試劑和材料

      a．抗壞血酸：20g/L溶液。稱取10g抗壞血酸溶於約50ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8ml甲酸，用水稀釋至500ml混勻(yún)。貯存於(yú)棕色瓶中，保存期15d。

     b．钼酸铵：26g/L溶液。稱取13g钼酸铵溶於200ml水中
，加入0.5g酒石酸銻鉀和120ml濃(nóng)硫酸。冷卻後(hòu)用水稀釋至500ml，混勻(yún)。貯存於(yú)棕色瓶中。

     c．硫酸鹽标準溶液：1ml含有0.02mg PO4。用稱移液管移取20ml，置於100ml容量瓶中，用水稀釋(shì)至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現配。

  3）儀器和設備(bèi)：一般實驗室儀器和帶(dài)有厚度爲1cm的吸收池的分光光度計(jì)。

  4）分析步驟

a．工作曲線的繪制:在6個50ML容量瓶中，分别加入0（試劑空白溶液），1.00，2.00，4.00，6.00，8.00磷酸鹽(yán)标準溶液。分别加水至約(yuē)25ml，各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗壞(huài)血酸溶液，用水稀釋(shì)至刻度，搖勻
，放置10min。

使用分光光度計，用1cm吸收池，在710nm波長處，以水爲參(cān)比測(cè)定吸光度。

從(cóng)每個标準參(cān)比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度
，以磷酸根含量（mg）爲橫從(cóng)标準，對(duì)應的吸光度爲縱坐标，繪制工作曲線。

b．測定：用移液管移取2.0ml試液A，置於50ml容量瓶中，加水至約25ml。在另一個50mL容量瓶中加入25ml水作爲空白試液。各加入2ml钼酸铵溶液、3ml抗壞(huài)血酸溶液，用水稀釋(shì)至刻度，搖勻，放置10min。

使用分光光度計，用1cm吸收池，在710nm波長處，以水爲參(cān)比測(cè)定吸光度。

         5）分析結果的表述：

        以質量分數表示的磷酸（以PO3-4計）含量W4計按式2-17計算：

式中
：m1——根據測(cè)得的試液吸光度從(cóng)工作曲線上查出的磷酸根的量，mg;

     m0——根據測(cè)得的空白試液吸光度從(cóng)工作曲線上查出的磷酸根的量，mg;

     m——試料質量，g；

        6）允許差：取平行測(cè)定結果的算術平均值爲測(cè)定結果。再次平等測(cè)定結果的絕對差值不大於(yú)0.05%