砷檢測方法

一、目的與要求：

    1、掌握古蔡氏法測(cè)定砷含量的原理方法。

二、原理：   

    樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫将高價砷還原爲三價砷然後與鋅粒和酸産生的新生态氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。

三、試劑與儀器：

   1、  5％溴化汞乙醇溶液

   2、  溴化汞試紙：将濾(lǜ)紙剪成直徑(jìng)爲2cm的圓片，浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然幹燥後備用。

   3、  40％酸性氯化亞錫(xī)溶液：稱(chēng)取20克氯化亞錫（Sncl₂.2H₂O），溶於12.5毫升濃(nóng)鹽酸中，用水稀釋(shì)至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。

   4、  10％醋酸鉛溶液。

   5、  醋酸鉛(qiān)棉花
：将脫脂棉浸泡於(yú)10％醋酸鉛溶液中，1小時後(hòu)取出，並(bìng)使之疏松，在100℃烘箱内幹燥，取出置於(yú)玻璃瓶中塞緊保存備(bèi)用。

   6、  醋酸鉛(qiān)試紙：将普通濾(lǜ)紙浸入10％醋酸鉛溶液中，1小時(shí)候取出，自然晾幹(gàn)，剪成條狀（8×5cm），置於(yú)瓶中保存，備(bèi)用。

   7、無砷鋅細粒。

   8、濃鹽酸。

   9、20％碘化鉀溶液。

   10、10％硝酸鎂溶液。

   11、氧化鎂；

   12、砷标準溶液：精確(què)稱(chēng)取預先在硫酸幹燥器中幹燥過的或在100℃幹燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中， 並(bìng)用水稀釋(shì)至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時(shí)可将此液稀釋(shì)成每毫升含l或10mg的砷。

    13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉(nà)飽(bǎo)和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻(yún)。

    14、1N硫酸溶液。

    15、古蔡氏砷斑法測定器

四、操作方法
：

   1、樣品處理：準確(què)稱(chēng)取樣品10克，置於(yú)瓷坩埚中，加入氧化鎂(měi)粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸幹(gàn)。小火炭化後(hòu)，移入550℃高溫爐(lú)中灰化至白色灰燼(jìn)，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘(cán)渣，然後(hòu)用水移入100毫升量瓶中，並(bìng)稀釋(shì)至刻度
，搖勻。

    2、樣(yàng)品分析
：準確(què)吸取樣(yàng)品溶液20毫升，移入砷斑法測(cè)定器，分别置於(yú)三角瓶中
，分别加入每毫升含1mg的砷的标準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於(yú)樣品溶液中再加入濃(nóng)鹽酸13毫升，於(yú)标準溶液中各加入濃(nóng)鹽酸15毫升，並(bìng)各加入水使總體積(jī)爲45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛(qiān)棉花和濾(lǜ)紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，将樣品和标準色斑目測(cè)比較(jiào)，求出樣品溶液中的含砷量。

計算：                   

  砷(mg/kg)=C/W×100

    C：相當於砷的标準量(mg)

    W：測(cè)定時樣液相當於(yú)樣品的重量(g)，

說明：

    (1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最後(hòu)總體積達(dá)45毫升即可。

    (2)樣品色斑相當(dāng)於(yú)砷的量應扣除空白液的色斑相當(dāng)於(yú)砷的量。

    (3)試劑空白隻允許呈現極(jí)淺的淡黃(huáng)色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯(xiǎn)色砷
，應(yīng)找出原因。

    (4)對(duì)試劑要求純(chún)度高，必須是無砷鋅粒
，一級鹽酸。

    (5)裝入醋酸鉛(qiān)棉花時，不要太緊(jǐn)和太軟，緊(jǐn)與松要适應。

    (6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋(gài)上一支預先準備(bèi)好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。

    (7)如樣品中含有銻，也能夠(gòu)生成與砷斑類(lèi)似的銻斑，銻能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。

實驗（二）   (DDC-Ag)比色法

一、原理

樣品消化後，以碘化鉀，氯化亞錫将高價砷還原爲三價砷，然後與鋅粒和酸産(chǎn)生的新生态氫聲稱(chēng)砷化氫，經銀鹽溶液吸收後，形成紅色膠态物，與标準系列比較定量。

二、試劑與儀器

  1、砷的吸收
：稱取0.25克DDC-Ag和0.25克奎甯（C20H24O2N2）,溶於100毫升氯仿中靜置過(guò)夜，必要時過(guò)濾。澄清的吸收液應貯於(yú)棕色瓶中。

奎甯的處(chù)理：一般奎甯以鹽類形式存在，如硫酸奎甯。将它溶於(yú)沸水中，加入1N氫氧化鈉溶液使溶液呈堿性，此時有大量奎甯析出。過濾，氯渣用水洗滌數次，然後溶於(yú)氯仿中此氯仿液置於(yú)分液漏鬥中，用水洗至水層呈中性，氯仿層用無水硫酸鈉幹燥後，蒸發氯仿，殘(cán)氯仿液置於(yú)分液漏鬥中，用水洗至水層呈中性。氯仿層用無水硫酸鈉幹燥後，蒸發氯仿，殘(cán)渣以少量丙酮處理之，即得到奎甯粉末。

砷吸收液中加奎甯的目的，是使吸收液呈堿(jiǎn)性，能加速膠(jiāo)态銀穩定的形成。其他如吡啶也有類色作用。

   2、其他試(shì)劑(jì)的配制同古蔡氏砷班法。

   3、分光光度計；

   4、砷化氫(qīng)吸收裝置：如下圖(tú)所示。

      1-150ml錐形瓶       2-氣管

      3-醋酸鉛棉花        4-10ml刻度離心管

三、操作方法：

    1、樣(yàng)品處(chù)理：按古蔡砷斑法的樣(yàng)品處(chù)理，所得的灰分，加水l0毫升，1：1  H₂S0₄溶液10毫升，使殘渣溶解，並(bìng)過濾於(yú)100毫升容量瓶中，用水稀釋(shì)至刻度。

    2、樣(yàng)品分析：吸取一定量樣(yàng)品溶液(視樣品中含砷量而定)置於(yú)三角燒瓶中。另準確(què)吸取每毫升相當於(yú)1微克砷的标準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分别置於(yú)三角燒(shāo)瓶中。在盛有樣品溶液或标準溶液的三角燒(shāo)瓶中各加入水60毫升，l：1H₂SO₄溶液15毫升，15％碘化鉀溶液5毫升,40％氯化亞錫溶液2毫升，搖勻，放置10分鍾後，加入鋅粒6克，立即塞緊帶(dài)有玻璃彎管的橡皮塞，並(bìng)将出口的尖管浸插在預先加有5毫升.吸收液的比色試(shì)管中，在室溫(wēn)下(25℃左右)反應吸收40分鍾。取下吸收管，用氯仿補(bǔ)足各管的吸收液的體積(jī)至5毫升。用分光光度計於500nm波長(zhǎng)處測(cè)定光密度。根據各标準管讀得的光密度繪制标準曲線。根據樣品溶液測(cè)得的光密度，從标準曲線中查得相應的砷含量。

計算：            

         砷(mg／kg)=C/W×1000

C：相當於砷的标準量(mg)；

W：測(cè)定時樣品溶液相當(dāng)樣品的重量(g)

    注：

（1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測(cè)定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發(fā)。

（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆(kē)顆(kē)粒較(jiào)大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。  

 

 

文章來源：百度文庫