氨基三甲叉膦酸生産新工藝研究

李春新，劉(liú)雲(yún)利，高天星，李莉

   摘要：以亞磷酸、面碳酸铵、甲醛溶液爲原料合成氨基三甲叉膦酸，探讨瞭原料配比、反應溫柔和反應時間等因素對産品質量的影響，確定瞭最佳工藝條件，新工藝簡單，操作方便，投資少。産品性能達到國标要求，具有較好的經濟效益和環境效益。

   關(guān)鍵詞(cí):  合成，氨基三甲叉膦酸，有機多元膦酸，水質穩定劑。

氨基三甲叉膦酸（ATMP）系有機(jī)多元膦酸水處(chù)理劑，它具有良好的化學穩定性，不易水解，能耐較高溫度（200℃），而且具有緩(huǎn)蝕和阻垢性能，是一種良好的堿笥水處(chù)理劑。ATMP傳統的工業合成方法有2種：①三氯化磷、铵鹽
、甲醛在酸性介質中一步合成；②氮川三乙酸與亞磷酸反應。一般工業生産(chǎn)多採(cǎi)用方法。

    我們採用三氯化磷合成異丁酰氯後的副産品亞磷酸、碳酸铵
、甲醛等爲原料，成功地開發出一條合成ATMP的新技術路線，並(bìng)選擇出最佳工藝條件，進行瞭(le)重複試驗
，ATMP産品的質量檢驗按國标ZB/T71003-89進(jìn)行，各項(xiàng)指标均符合要求。

1 實驗部分

  1.1原料

亞磷酸（80%，以質量分數計），本院生産(chǎn)異丁酰氯後(hòu)的副産(chǎn)品，工業品；甲醛（37%，以質量分數計），蘭州化學工業總公司生産(chǎn)
，工業品：磷酸铵，分析純(chún)。

  1.2合成工藝路線

     亞磷酸+水+碳酸铵——攪(jiǎo)拌升溫(wēn)——回流狀态（120℃）—滴加甲醛（110℃）—保溫3h——産品ATMP

反應式爲：

      6H3PO3+6HCHO+(NH4)2CO3——2N[CH2PO(OH)2]3+CO2+7H2O

  1.3合成步驟

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管和滴液漏鬥(dòu)的1000ml三口瓶中，加入0.5mol（48.1g）碳酸铵和3.0mol（307.5g）亞磷酸（80%）及适量的水
，充分攪(jiǎo)拌，有二氯化硯氣體逸出，當(dāng)氣體不在逸出是升溫至120℃,回流狀态下滴加4.0mol(324.3g)甲醛溶液，約1.5~2.0h滴加比，溫度控制在108~112℃，繼續反應2.5-3.0h停止反應，分析産(chǎn)品中活性組分的含量，再加入适量的水，調(diào)節ATMP的含量，則可得到質量分數(shù)爲(wèi)50%的淡黃色ATMP液體産品。

  1.4分析方法

     ATMP産品的分析參照國标ZB/GT71003-89的技術要求進行，其中,ATMP以鉻黑T爲指示劑，用ZnCl2标準溶液和EDTA标準溶液進行滴定;活性姐分以紫脲酸铵爲(wèi)指标劑(jì)，用CuSO4标準(zhǔn)溶液滴定；亞(yà)磷酸用碘量法滴定;正磷酸用磷钼藍比色法測(cè)定，因産(chǎn)品不含氯化物，故此項無須分析.

3 結束語