hedp阻垢劑合成工藝

羟基乙叉二膦酸，簡稱 HEDP，(1-羟基亞乙基)二膦酸。

結構式：(H₂PO₃)₂C(OH)CH₃。

     羟基乙叉二膦酸即HEDP阻垢劑(jì)化學穩(wěn)定性好，在高PH值情況(kuàng)下，仍穩(wěn)穩(wěn)定。HEDP在200℃下有良好的阻垢作用，在250℃以上分解 。羟基乙叉二膦酸能與鐵(tiě)、銅(tóng) 、鋁、鋅、鈣、鎂等多種金屬形成穩定的絡合物
。因此也可用於(yú)無氰電(diàn)鍍的絡合劑 。

HEDP與聚羧酸等複(fù)配使用時，又有良好的緩(huǎn)蝕性能，在高濃度使用時，也有良好的緩(huǎn)蝕效果
。

     純(chún)品爲白色晶體，易溶於(yú)水、甲醇，熔點198—199℃。HEDP通常用作絡合劑、水質穩定劑、掩蔽劑、萃取劑等，廣泛地用於循環冷卻水、鍋爐水、油田注水、輸油管線防腐防垢等方面。

        HEDP阻垢劑是陰極型緩(huǎn)蝕劑，它與無機(jī)聚合磷酸鹽相比，其緩(huǎn)蝕率約高4倍。HEDP與其他緩蝕、阻垢劑
，如鉻(gè)酸鹽、聚合磷酸鹽、钼酸鹽、矽(guī)酸鹽、鋅鹽、 聚羧酸鹽及其衍生物等配合使用，具有協同效應，可提高藥效。由於(yú)環保部門對鉻、磷酸鹽的排放标準嚴加控制
，因此，循環冷卻水系統和鍋爐系統中，均採(cǎi)用低磷 或無磷藥劑(jì)，而在低磷藥劑(jì)中多採(cǎi)用HEDP。用量一般低於1—3PPm。

近年來(lái)使用的低磷藥劑(jì)配方有：

     (1)羟基乙酸、HEDP、聚丙烯酸、BTA；

     (2)NaMcO₄、HEDP、BTA；

     (3)NaSiO₃、HEDP、BTA；

羟基乙叉二膦酸 HEDP的合成方法

   羟基乙叉二膦酸現(xiàn)行的合成方法大緻有以下幾(jǐ)種。

       1．三氯化磷和冰醋酸爲原料

           三氯化磷、冰醋酸水解，制得羟基乙叉二膦酸。

           2PC1₃+CH₃COOH+5H₂O →HEDP+6HCl

           據俄文專刊報(bào)道，採(cǎi)用摩爾比爲1:3的三氯化磷與醋酸反應，HEDP的收率爲71.5％；採用摩爾比爲1:1.8:1.2的三氯化磷、醋酸、水反應(yīng)，其收率爲(wèi)68%；採用摩爾比爲1:2:1的三氯化磷、醋酸和醋酐反應(yīng)，HEDP收率爲89%。

法國專利報導，50kg的三氯化磷，加到35kg醋酸和9.2kg水的混合物中，於30℃—40℃下反應，然後升溫至100℃，冷卻後加入25L甲醇，蒸出揮(huī)發(fā)組份，加入一定量的水，得59kg60％的HEDP漿液。

           匈牙利專利報(bào)導，採(cǎi)用三氯化磷、醋酸和水作起始物，在催化劑存在下，兩步反應，得HEDP，産(chǎn)品收率和純(chún)度都很高。例如将360kg冰醋酸、720kg水，2750kg三氯化磷，在25—30℃下反應，再加入900kg冰醋酸、180kg水
，5kg催化劑，混合物升溫至120℃以上，保溫(wēn)攪(jiǎo)拌
，蒸出AcCI、HCl-HOAc，獲得純度爲97％的HEDP2025kg。(以三氯化磷計(jì)，産(chǎn)品收率爲理論量的95.4％)

        此外，比利時(shí)專(zhuān)利将0.5mol的醋酸與0.535mol的三氯化磷，在含水韻Et₂N+H₂Cl存在下，於125-130℃反應(yīng)後(hòu)，加水水解，可得75％的HEDP。

2．亞磷酸和醋酐爲原料

    以亞(yà)磷酸、醋酐爲(wèi)原料反應，水解制得HEDP。

法國專利報(bào)導，採(cǎi)用亞磷酸、醋酐反應來制HEDP，産(chǎn)品收率較(jiào)高。例如，将82g亞磷酸和122g醋酐混合物，在95℃下攪拌3小時後，冷卻到50℃，加入100mL甲醇，充分攪拌後(hòu)，減(jiǎn)壓蒸餾，得HEDP收率爲88％。

    匈牙利專(zhuān)利将195g醋酐在125-130℃下慢慢地加到135g90.8％的亞磷酸中進(jìn)行反應，蒸出醋酸，随後(hòu)在110—120℃下，用180g水水解得142.5gHEDP(以H₃PO₃計，産品收率爲理論值的92.5%)。

 

3．亞磷酸和乙酰氯爲原料

   以亞磷酸和乙酰氯爲(wèi)原料來(lái)制HEDP。例如，将82g亞磷酸和118g乙酰氯混合反應，升溫至120℃，攪拌1小時，冷卻到80℃，加入l00mL的丁醇、減(jiǎn)壓蒸餾(liú)，得含量85%的HEDP114g(産品收率爲理論值的94%)。

4．其它方法

   美國專利報(bào)導，採(cǎi)用乙酰氯和(EtO)₃P反應，得98％的AcP(O)(OEt)₂，然後AcP(O)(OEt)₂與NaOP(OEt)₂反應得90％的MeC(OH)[P(O)(OEt)₂]₂，水解得100％的HEDP。

德國專利採用P₄O₆-H₃PO₃與HOAc-Ac₂O反應，可得純度爲98.7％HEDP，收率98％。

綜上所述，採用三氯化磷、冰醋酸反應合成HEDP，具有:

     (1)反應條(tiáo)件溫(wēn)和、常壓、溫(wēn)度25一l20℃

     (2)原料易得，價格便宜

     (3)工藝簡單(dān)，操作方便，生産(chǎn)安全

(4)産品純度高達97％，收率達95％以上。

   用此法來(lái)生産(chǎn)HEDP是比較(jiào)經濟(jì)、切實可行的。

作者曾對PCl₃、冰醋酸反應法作過(guò)一些小試研究。研究結(jié)果表明：在有AB型催化劑存在下，HEDP的收率可達92.3％以上，反應溫度降低至100℃，濃縮時間爲1小時。産品的濃度≥51％，亞磷酸含量可降至0.79％(以PO₃計)

參考資料：百度百科

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